<<
>>

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)

Общее содержание минеральных веществ в исследуемом материале устанавливают путем его озоления, то есть органические вещества сжигают при свободном доступе воздуха. При сжигании углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и паров воды, а в образовавшейся так называемой сырой золе остаются минеральные элементы, находящиеся в форме окисных соединений.

Ход определения

1. Взять два чистых фарфоровых тигля и поместить их в муфельную печь.

2. Включить муфельную печь и прокалить в течение получаса находящиеся в ней тигли.

3. По истечении указанного времени выключить муфельную печь и, не дожидаясь, когда она остынет, вынуть из нее железными щипцами тигли, которые тут же следует поставить в эксикатор для охлаждения.

4. Взвесить охлажденные тигли на аналитических весах.

5. В тигли насыпать примерно по 1…5 г воздушно-сухого вещества анализируемой пробы, а затем взвесить их по отдельности на аналитических весах.

При проведении количественного определения общего содержания минеральных веществ непосредственно в сырых пробах ход определения остается тот же, что и при анализе воздушно-сухого вещества.

Исключение составляет лишь навеска, которая берется для озоления сырого материала, она должна быть около 3…15 г.

6. Определить в каждом тигле величину взятой на анализ навески исследуемого материала, что легко можно установить по разности между массой тигля с содержимым и массой пустого тигля.

7. Поставить тигли с содержимым в муфельную печь. Нагрев печи в первые 20…40 мин сжигания не должен быть сильным; затем ее постепенно доводят до темно-красного каления.

8. Спустя 10…15 мин после того, как прекратится выделение дыма и материал обуглится, вынуть тигли из муфельной печи и охладить их на воздухе.

9. Для ускорения сжигания органических веществ надо в каждый тигель прибавить 4…6 капель концентрированной азотной кислоты, а затем их вновь поставить в муфельную печь, температура в которой первоначально должна быть около 80…100?С.

10. Закончив выпаривание окислителя, которое продолжается в течение 10…15 мин, усилить нагрев муфельной печи до темно-красного каления. При таком нагреве муфеля органические вещества, как правило, полностью сгорают в течение 30…40 мин.

11. Вынуть тигли с полученной золой из муфельной печи и поставить их для охлаждения в эксикатор.

12. Взвесить на аналитических весах охлажденные тигли.

13. По разности между массой тигля с оставшимися в нем минеральными веществами и массой пустого тигля определить массу золы.

14. Определить процент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:

а х 100

Хо? = ---------------- , где

Р2

Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе;

а – масса золы в сожженной навеске воздушно-сухого вещества;

Р2 - навеска воздушно-сухого вещества, взятая на озоление.

15. Сравнить полученную величину процента золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы с величиной процента параллельного определения.

Их разница не должна превышать 0,15%.

16. Принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений за окончательный процент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы.

17. Установить путем пересчета процент золы в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формуле:

Хо х 100

Х = ??? , где

100- В1

Х - процент золы в абсолютно сухом веществе;

Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе;

В1 – процент гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.

18. Установить путем пересчета процент золы в сыром материале анализируемой пробы по формуле:

Хо х А Х х А

Х1= ???? или Х1 = ????? , где

100 100

Х1 – процент золы в сыром материале;

Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе;

А1 – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе;

Х - процент золы в абсолютно сухом веществе;

А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе.

<< | >>
Источник: Гусаров Г.Н., Корягина В.Н.. Определение химического состава и экспертиза рыб и рыбных продуктов. 2006

Еще по теме ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ):

  1. Д
  2. К
  3. Н
  4. П
  5. Т
  6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)
  7. ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ КЛЕТКИ И ЕЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
  8. ВЕТЕРИНАРНО-САНИТАРНАЯ ЭКСПЕРТИЗА ЯИЦ И ЯИЧНЫХ ПРОДУКТОВ ОТ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПТИЦЫ
  9. ХАРАКТЕРИСТИКА МОНОФЛЕРНОГО МЕДА
  10. ВЕТЕРИНАРНО-САНИТАРНАЯ ЭКСПЕРТИЗА МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
  11. ПРИЛОЖЕНИЯ к «Методическому пособию по расчету, нормированию и контролю выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух»
  12. Очистка и обезвреживание промышленных сточных вод