ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СЫРОЙ ПРОБЕ

Определение жира в сырой пробе осуществляется несколько иным способом, чем в абсолютно сухой пробе, а именно: по массе жира, извлеченного из анализируемого материала.

Ход определения

1. Взять из сырой пробы около 3…6 г анализируемого материала и поместить его в чистый бюкс.

2. Взвесить бюкс вместе с содержимым на аналитических весах.

3. Переложить материал из бюкса в фарфоровую ступку.

4. Взвесить на тех же весах опорожненный бюкс.

5. Установить по разности между массой заполненного и пустого бюкса величину навески материала, взятой на анализ.

6. С целью обезвоживания находящегося в ступке материала растереть его с прокаленным сернокислым натрием, причем соль следует насыпать в ступку в таком количестве, чтобы ее хватило только для полного поглощения влаги из материала, но не больше. Обычно этой соли берут по массе в два раза больше, чем растираемого материала.

7. Растертый и осушенный таким способом анализируемый материал переложить из ступки в круглый цилиндрический патрон, сделанный из плотной фильтровальной бумаги, в один конец которого предварительно должна быть заложена обезжиренная вата.

8. Тщательно протереть ступку и пестик кусочком обезжиренной ваты, смоченной в эфире, а затем этим кусочком ваты закрыть второй конец патрона.

9. Высушить в термостате, охладить и взвесить на аналитических весах колбу от аппарата Сокслета.

10. Собрать аппарат Сокслета и установить его на не включенный нагревательный прибор (на электроколбонагреватель или водяную баню), причем шлиф холодильника временно не соединять с экстрактором аппарата.

11. Поместить патрон с содержимым в экстрактор.

12. Налить в экстрактор серный или петролейный эфир до верхнего уровня сифонной трубки и дать ему стечь в колбу, а затем вновь заполнить экстрактор эфиром на 1/3 его объема.

13. Присоединить к экстрактору холодильник и пустить в него воду.

14. Включить нагревательный прибор, заранее отрегулированный на постоянную температуру, обеспечивающую слабое кипение эфира в колбе (см. раздел «Определение жира в сухой пробе»).

15. Экстрагирование жира продолжать в течение 10…16 часов. За это время в аппарате обычно происходит 50…60 сливаний растворителя из экстрактора в колбу, что вполне достаточно для обезжиривания навески анализируемого материала.

16. Убедившись в том, что из навески исследуемой пробы полностью извлечен жир (капля экстракта не должна оставлять на фильтровальной бумаге следов жира), подождать когда произойдет сливание эфира в колбу, и в этот момент выключить нагревательный прибор.

17. Снять с колбы, содержащей смесь эфира с жиром, экстрактор, а затем соединить ее при помощи стеклянной трубки и холодильника Либиха с узкогорлой конической колбой.
Смонтированный таким образом упрощенный прибор служит для отгонки и очистки эфира (рис.3).

18. Далее следует пустить в холодильник Либиха воду, включить нагревательный прибор и приступить к отгонке эфира.

19. После того как из колбы от аппарата Сокслета будет удален эфир и в ней останется только жир, отсоединить ее от прибора и поставить на 30 мин в термостат, температура в котором должна быть заранее доведена до 100…105о С.

20. По прошествии получаса вынуть колбу из термостата, охладить ее, взвесить на аналитических весах и вновь поставить на 30 мин в термостат. Эту операцию с высушиванием повторять до тех пор, пока колба с находящимся в ней жиром не достигнет постоянной массы.

21. По разности между массой колбы с жиром и без жира определить массу извлеченного жира из навески анализируемого материала.

22. Определить процент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:



а х 100

Х1 =

Р



где

Х1 – процент жира в сыром материале;

а – масса жира, извлеченного из взятой на анализ навески сырого материала.

Р – навеска сырого материала, взятая на анализ.

23. Сравнить полученную величину процента жира в сыром материале анализируемой пробы с величиной процента жира параллельного определения. Разница между этими величинами не должна превышать 0,15%.

24. За окончательный процент жира в сыром материале анализируемой пробы принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений.

25. Установить путем пересчета процент жира в воздушно-сухом и абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формулам:

а х10 000

Хо =-------------,

Р х А1



а х 10 000

Х = --------------, где

Р х А



Хо – процент жира в воздушно-сухом веществе;

Х – процент жира в абсолютно сухом веществе;

а – масса жира, извлеченного из навески сырого материала;

Р – навеска сырого материала, взятая на экстрагирование жира;

А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе;

А1 – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе.
<< | >>
Источник: Гусаров Г.Н., Корягина В.Н.. Определение химического состава и экспертиза рыб и рыбных продуктов. 2006

Еще по теме ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СЫРОЙ ПРОБЕ:

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СУХОЙ ПРОБЕ
  2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА
  3. Мобилизация (расходование) жира.
  4. Накопление жира в печени
  5. КАК ИЗБАВИТЬСЯ ОТ ЖИРА.
  6. Несколько слов в защиту жира
  7. Удаление жира хирургическим путем.
  8. НАРУШЕНИЯ НАКОПЛЕНИЯ ЖИРА В ЖИРОВОЙ ТКАНИ. ОЖИРЕНИЕ
  9. КЛАССИФИКАЦИЯ СРЕДСТВ, УДА­ЛЯЮЩИХ ИЗБЫТОК ЖИРА ИЗ ОРГАНИЗМА.
  10. ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИИ И ВЕТЕРИНАРНО-САНИТАРНАЯ ЭКСПЕРТИЗА СУБПРОДУКТОВ, ПИЩЕВОГО ЖИРА, КИШЕЧНЫХ ПРОДУКТОВ, КРОВИ, ЭНДОКРИННОГО, КОЖЕВЕННО-МЕХОВОГО И ТЕХНИЧЕСКОГО СЫРЬЯ
  11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОТЕИНА
  12. Определение степени чистоты посуды
  13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИДОВОЙ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ МЯСА ЖИВОТНЫХ И ПТИЦЫ
  14. Определение IgE
  15. Определение вкуса
  16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УПИТАННОСТИ
  17. Определение кислотности
  18. Понятия и определения
  19. Определение степени свежести мяса